多潘立酮制備中會(huì )產(chǎn)生哪些雜質(zhì)

多潘立酮制備中會(huì )產(chǎn)生哪些雜質(zhì)

         多潘立酮生產(chǎn)方法：2-硝基-1，4-二氯苯和4-氨基環(huán)己羧酸乙酯反應，再氫化還原，和尿素環(huán)合，水解，得到5-氯-1-(哌啶-4-基)-1，3-二氫-2H-苯并咪唑-2-酮。羥丙胺對2-硝基氯苯中的氯進(jìn)行親核取代，再氫化還原硝基為氨基，和Potassium cyanide環(huán)合后再氯化，得到1-(3一氯丙基)-2，3-二氫-1H-苯并咪唑-2-酮。上面得到的兩個(gè)苯并咪唑衍生物按如下進(jìn)行，即可得多潘立酮。2.3份1-(3-氯丙基)-2，3-二氫-1H-苯并咪唑-2-酮、2.5份5-氯-l-(哌啶-4-基)-1，3-二氫-2H-苯并咪唑-2-酮、3.2份碳酸鈉、0.1份碘化鉀和80份4-甲基-2-戊酮一起攪拌，回流24h。冷卻至室溫，加入水。過(guò)濾出不溶物，用硅膠柱進(jìn)行層析，展開(kāi)液為氯仿和10%甲醇混合液。收集含產(chǎn)物的流出液，濃縮。剩余物用4-甲基-2-戊酮結晶。過(guò)濾后，用二甲基甲酰胺和水的混合液重結晶。得1.3份多潘立酮，收率30%，熔點(diǎn)242.5℃。

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多潘立酮雜質(zhì)對照品部分產(chǎn)品列表：

（篇幅有限，僅列舉部分）

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